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Studie zur Korrosionsbeständigkeit einer mit Graphen/Kohlenstoff-Nanoröhren verstärkten Aluminiumoxid-Keramikbeschichtung

1. Beschichtungsvorbereitung
Um den späteren elektrochemischen Test zu erleichtern, wird 30 mm × 4 mm Edelstahl 304 als Basis gewählt.Polieren und entfernen Sie die restliche Oxidschicht und Rostflecken auf der Oberfläche des Substrats mit Sandpapier, geben Sie sie in ein Becherglas mit Aceton, behandeln Sie die Flecken auf der Oberfläche des Substrats mit bg-06c Ultraschallreiniger von Bangjie Electronics Company für 20 Minuten, entfernen Sie den Abrieb auf der Oberfläche des Metallsubstrats mit Alkohol und destilliertem Wasser und trocknen Sie sie mit einem Gebläse.Dann wurden Aluminiumoxid (Al2O3), Graphen und Hybrid-Kohlenstoff-Nanoröhrchen (mwnt-coohsdbs) im Verhältnis (100: 0: 0, 99,8: 0,2: 0, 99,8: 0: 0,2, 99,6: 0,2: 0,2) hergestellt und hineingegeben eine Kugelmühle (qm-3sp2 der Nanjing NANDA Instrumentenfabrik) zum Kugelmahlen und Mischen.Die Rotationsgeschwindigkeit der Kugelmühle wurde auf 220 U/min eingestellt, und die Kugelmühle wurde eingeschaltet

Stellen Sie nach dem Kugelmahlen die Drehzahl des Kugelmahlbehälters abwechselnd auf 1/2 ein, nachdem das Kugelmahlen abgeschlossen ist, und stellen Sie die Drehzahl des Kugelmahlbehälters abwechselnd auf 1/2 ein, nachdem das Kugelmahlen abgeschlossen ist.Der kugelgemahlene keramische Zuschlagstoff und das Bindemittel werden entsprechend dem Massenanteil von 1,0 ∶ 0,8 gleichmäßig gemischt.Schließlich wurde die haftende Keramikbeschichtung durch einen Härtungsprozess erhalten.

2. Korrosionstest
In dieser Studie übernimmt der elektrochemische Korrosionstest die elektrochemische Arbeitsstation Shanghai Chenhua chi660e und der Test ein Testsystem mit drei Elektroden.Die Platinelektrode ist die Hilfselektrode, die Silber-Silberchlorid-Elektrode ist die Referenzelektrode und die beschichtete Probe ist die Arbeitselektrode mit einer effektiven Expositionsfläche von 1 cm2.Verbinden Sie die Referenzelektrode, die Arbeitselektrode und die Hilfselektrode in der Elektrolysezelle mit dem Gerät, wie in den Abbildungen 1 und 2 gezeigt. Tauchen Sie die Probe vor dem Test in den Elektrolyten ein, der eine 3,5%ige NaCl-Lösung ist.

3. Tafelanalyse der elektrochemischen Korrosion von Beschichtungen
Abb. 3 zeigt die Tafelkurve eines unbeschichteten Substrats und einer mit verschiedenen Nanoadditiven beschichteten Keramikbeschichtung nach elektrochemischer Korrosion für 19 h.Die aus dem elektrochemischen Korrosionstest erhaltenen Testdaten für Korrosionsspannung, Korrosionsstromdichte und elektrische Impedanz sind in Tabelle 1 gezeigt.

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Wenn die Korrosionsstromdichte kleiner und die Korrosionsbeständigkeitseffizienz höher ist, ist die Korrosionsbeständigkeitswirkung der Beschichtung besser.Aus Abbildung 3 und Tabelle 1 ist ersichtlich, dass bei einer Korrosionszeit von 19 h die maximale Korrosionsspannung der blanken Metallmatrix -0,680 V beträgt und die Korrosionsstromdichte der Matrix ebenfalls am größten ist und 2,890 × 10-6 A erreicht /cm2 。 Bei einer Beschichtung mit reiner Aluminiumoxid-Keramikbeschichtung verringerte sich die Korrosionsstromdichte auf 78 % und PE betrug 22,01 %.Es zeigt, dass die keramische Beschichtung eine bessere Schutzfunktion spielt und die Korrosionsbeständigkeit der Beschichtung in neutralem Elektrolyt verbessern kann.

Wenn der Beschichtung 0,2 % mwnt-cooh-sdbs oder 0,2 % Graphen zugesetzt wurden, nahm die Korrosionsstromdichte ab, der Widerstand stieg und die Korrosionsbeständigkeit der Beschichtung wurde weiter verbessert, wobei PE 38,48 % bzw. 40,10 % betrug.Wenn die Oberfläche mit 0,2 % mwnt-cooh-sdbs und 0,2 % Graphen-Mischaluminiumoxid beschichtet ist, wird der Korrosionsstrom weiter von 2,890 × 10-6 A / cm2 auf 1,536 × 10-6 A / cm2, den maximalen Widerstand, reduziert Wert, erhöht von 11388 Ω auf 28079 Ω, und der PE der Beschichtung kann 46,85 % erreichen.Es zeigt, dass das hergestellte Zielprodukt eine gute Korrosionsbeständigkeit aufweist und die synergistische Wirkung von Kohlenstoffnanoröhren und Graphen die Korrosionsbeständigkeit der Keramikbeschichtung wirksam verbessern kann.

4. Wirkung der Einweichzeit auf die Beschichtungsimpedanz
Um die Korrosionsbeständigkeit der Beschichtung unter Berücksichtigung des Einflusses der Eintauchzeit der Probe in den Elektrolyten auf den Test weiter zu untersuchen, werden die Änderungskurven des Widerstands der vier Beschichtungen bei unterschiedlicher Eintauchzeit erhalten, wie in Abbildung gezeigt 4.

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In der Anfangsphase des Eintauchens (10 h) ist es aufgrund der guten Dichte und Struktur der Beschichtung schwierig, den Elektrolyten in die Beschichtung einzutauchen.Zu diesem Zeitpunkt zeigt die Keramikbeschichtung einen hohen Widerstand.Nach einer gewissen Zeit des Einweichens nimmt der Widerstand deutlich ab, da der Elektrolyt im Laufe der Zeit allmählich einen Korrosionskanal durch die Poren und Risse in der Beschichtung bildet und in die Matrix eindringt, was zu einer erheblichen Abnahme des Widerstands führt die Beschichtung.

In der zweiten Stufe, wenn die Korrosionsprodukte auf eine bestimmte Menge ansteigen, wird die Diffusion blockiert und der Spalt wird allmählich blockiert.Wenn der Elektrolyt gleichzeitig in die Bindungsgrenzfläche der Bindungsgrundschicht/Matrix eindringt, reagieren die Wassermoleküle mit dem Fe-Element in der Matrix an der Beschichtung/Matrix-Verbindung, um einen dünnen Metalloxidfilm zu erzeugen, der die Eindringen des Elektrolyten in die Matrix und erhöht den Widerstandswert.Wenn die blanke Metallmatrix elektrochemisch korrodiert wird, wird der größte Teil des grünen flockigen Niederschlags am Boden des Elektrolyten erzeugt.Die Elektrolytlösung änderte ihre Farbe nicht, als die beschichtete Probe elektrolysiert wurde, was die Existenz der obigen chemischen Reaktion beweisen kann.

Aufgrund der kurzen Einweichzeit und großer externer Einflussfaktoren werden die Tafelkurven von 19 h und 19,5 h analysiert, um die genaue Änderungsbeziehung der elektrochemischen Parameter weiter zu erhalten.Die Korrosionsstromdichte und der Widerstand, die durch die zsimpwin-Analysesoftware erhalten wurden, sind in Tabelle 2 gezeigt. Es kann festgestellt werden, dass beim Einweichen für 19 h im Vergleich zum blanken Substrat die Korrosionsstromdichte von reinem Aluminiumoxid und einer Aluminiumoxid-Verbundbeschichtung, die Nano-Additivmaterialien enthält, ist kleiner und der Widerstandswert größer.Der Widerstandswert von keramischen Beschichtungen mit Kohlenstoff-Nanoröhren und Beschichtungen mit Graphen ist nahezu gleich, während die Beschichtungsstruktur mit Kohlenstoff-Nanoröhren und Graphen-Verbundmaterialien deutlich verbessert wird. Dies liegt an der synergistischen Wirkung von eindimensionalen Kohlenstoff-Nanoröhren und zweidimensionalem Graphen verbessert die Korrosionsbeständigkeit des Materials.

Mit zunehmender Eintauchzeit (19,5 h) nimmt der Widerstand des blanken Substrats zu, was darauf hinweist, dass es sich in der zweiten Korrosionsphase befindet und ein Metalloxidfilm auf der Oberfläche des Substrats erzeugt wird.In ähnlicher Weise nimmt mit zunehmender Zeit auch der Widerstand der Keramikbeschichtung aus reinem Aluminiumoxid zu, was darauf hinweist, dass zu diesem Zeitpunkt, obwohl es die verlangsamende Wirkung der Keramikbeschichtung gibt, der Elektrolyt die Bindungsgrenzfläche von Beschichtung / Matrix durchdrungen und einen Oxidfilm erzeugt hat durch chemische Reaktion.
Verglichen mit der Aluminiumoxidbeschichtung, die 0,2 % mwnt-cooh-sdbs enthält, der Aluminiumoxidbeschichtung, die 0,2 % Graphen enthält, und der Aluminiumoxidbeschichtung, die 0,2 % mwnt-cooh-sdbs und 0,2 % Graphen enthält, nahm der Beschichtungswiderstand mit zunehmender Zeit signifikant ab um 22,94 %, 25,60 % bzw. 9,61 %, was darauf hinweist, dass der Elektrolyt zu diesem Zeitpunkt nicht in die Verbindung zwischen der Beschichtung und dem Substrat eingedrungen ist. Dies liegt daran, dass die Struktur aus Kohlenstoffnanoröhren und Graphen das Eindringen des Elektrolyts nach unten blockiert und somit schützt die Matrix.Der synergistische Effekt der beiden wird weiter verifiziert.Die Beschichtung mit zwei Nanomaterialien hat eine bessere Korrosionsbeständigkeit.

Durch die Tafel-Kurve und die Änderungskurve des elektrischen Impedanzwerts wird festgestellt, dass die Aluminiumoxid-Keramikbeschichtung mit Graphen, Kohlenstoffnanoröhren und deren Mischung die Korrosionsbeständigkeit der Metallmatrix verbessern kann und der synergistische Effekt der beiden die Korrosion weiter verbessern kann Widerstand der haftenden keramischen Beschichtung.Um die Wirkung von Nanoadditiven auf die Korrosionsbeständigkeit der Beschichtung weiter zu untersuchen, wurde die Mikrooberflächenmorphologie der Beschichtung nach der Korrosion beobachtet.

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Abbildung 5 (A1, A2, B1, B2) zeigt die Oberflächenmorphologie von freiliegendem Edelstahl 304 und beschichteter Keramik aus reinem Aluminiumoxid bei unterschiedlicher Vergrößerung nach Korrosion.Abbildung 5 (A2) zeigt, dass die Oberfläche nach der Korrosion rau wird.Beim blanken Substrat erscheinen nach dem Eintauchen in Elektrolyt mehrere große Korrosionsnarben auf der Oberfläche, was darauf hinweist, dass die Korrosionsbeständigkeit der blanken Metallmatrix schlecht ist und der Elektrolyt leicht in die Matrix eindringt.Für eine reine Aluminiumoxid-Keramikbeschichtung, wie in Abbildung 5 (B2) gezeigt, blockieren die relativ dichte Struktur und die hervorragende Korrosionsbeständigkeit der reinen Aluminiumoxid-Keramikbeschichtung effektiv das Eindringen von Elektrolyt, obwohl poröse Korrosionskanäle nach der Korrosion erzeugt werden, was den Grund dafür erklärt wirksame Verbesserung der Impedanz der Aluminiumoxid-Keramikbeschichtung.

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Oberflächenmorphologie von mwnt-cooh-sdbs, Beschichtungen mit 0,2 % Graphen und Beschichtungen mit 0,2 % mwnt-cooh-sdbs und 0,2 % Graphen.Es ist ersichtlich, dass die beiden Graphen enthaltenden Beschichtungen in Abbildung 6 (B2 und C2) eine flache Struktur aufweisen, die Bindung zwischen den Partikeln in der Beschichtung fest ist und die Aggregatpartikel fest von Klebstoff umhüllt sind.Obwohl die Oberfläche durch Elektrolyt erodiert wird, werden weniger Porenkanäle gebildet.Nach der Korrosion ist die Beschichtungsoberfläche dicht und es gibt wenige Fehlstrukturen.Für Abbildung 6 (A1, A2) ist die Beschichtung vor der Korrosion aufgrund der Eigenschaften von mwnt-cooh-sdbs eine gleichmäßig verteilte poröse Struktur.Nach der Korrosion werden die Poren des Originalteils eng und lang, und der Kanal wird tiefer.Verglichen mit Abbildung 6 (B2, C2) weist die Struktur mehr Defekte auf, was mit der Größenverteilung des Beschichtungsimpedanzwerts übereinstimmt, der aus dem elektrochemischen Korrosionstest erhalten wurde.Es zeigt, dass die Graphen enthaltende Aluminiumoxid-Keramikbeschichtung, insbesondere die Mischung aus Graphen und Kohlenstoff-Nanoröhrchen, die beste Korrosionsbeständigkeit aufweist.Dies liegt daran, dass die Struktur aus Kohlenstoffnanoröhren und Graphen die Rissdiffusion effektiv blockieren und die Matrix schützen kann.

5. Diskussion und Zusammenfassung
Durch den Korrosionsbeständigkeitstest von Kohlenstoff-Nanoröhrchen und Graphen-Additiven auf Aluminiumoxid-Keramikbeschichtungen und die Analyse der Oberflächenmikrostruktur der Beschichtung werden die folgenden Schlussfolgerungen gezogen:

(1) Als die Korrosionszeit 19 h betrug, stieg die Korrosionsstromdichte durch Zugabe von 0,2 % Hybrid-Kohlenstoff-Nanoröhren + 0,2 % Graphen-Mischmaterial-Aluminiumoxid-Keramikbeschichtung von 2,890 × 10-6 A / cm2 auf 1,536 × 10-6 A / cm2 wird die elektrische Impedanz von 11388 Ω auf 28079 Ω erhöht, und die Korrosionsbeständigkeitseffizienz ist mit 46,85 % am größten.Im Vergleich zur reinen Aluminiumoxid-Keramikbeschichtung weist die Verbundbeschichtung mit Graphen und Kohlenstoff-Nanoröhrchen eine bessere Korrosionsbeständigkeit auf.

(2) Mit zunehmender Eintauchzeit des Elektrolyten dringt der Elektrolyt in die Verbindungsfläche von Beschichtung/Substrat ein, um einen Metalloxidfilm zu erzeugen, der das Eindringen von Elektrolyt in das Substrat behindert.Die elektrische Impedanz nimmt zuerst ab und steigt dann an, und die Korrosionsbeständigkeit der Keramikbeschichtung aus reinem Aluminiumoxid ist schlecht.Die Struktur und Synergie von Kohlenstoffnanoröhren und Graphen blockierte das Eindringen von Elektrolyt nach unten.Beim Einweichen für 19,5 h nahm die elektrische Impedanz der Nanomaterialien enthaltenden Beschichtung um 22,94 %, 25,60 % bzw. 9,61 % ab, und die Korrosionsbeständigkeit der Beschichtung war gut.

6. Einflussmechanismus der Beschichtungskorrosionsbeständigkeit
Durch die Tafel-Kurve und die Änderungskurve des elektrischen Impedanzwerts wird festgestellt, dass die Aluminiumoxid-Keramikbeschichtung mit Graphen, Kohlenstoffnanoröhren und deren Mischung die Korrosionsbeständigkeit der Metallmatrix verbessern kann und der synergistische Effekt der beiden die Korrosion weiter verbessern kann Widerstand der haftenden keramischen Beschichtung.Um die Wirkung von Nanoadditiven auf die Korrosionsbeständigkeit der Beschichtung weiter zu untersuchen, wurde die Mikrooberflächenmorphologie der Beschichtung nach der Korrosion beobachtet.

Abbildung 5 (A1, A2, B1, B2) zeigt die Oberflächenmorphologie von freiliegendem Edelstahl 304 und beschichteter Keramik aus reinem Aluminiumoxid bei unterschiedlicher Vergrößerung nach Korrosion.Abbildung 5 (A2) zeigt, dass die Oberfläche nach der Korrosion rau wird.Beim blanken Substrat erscheinen nach dem Eintauchen in Elektrolyt mehrere große Korrosionsnarben auf der Oberfläche, was darauf hinweist, dass die Korrosionsbeständigkeit der blanken Metallmatrix schlecht ist und der Elektrolyt leicht in die Matrix eindringt.Für eine reine Aluminiumoxid-Keramikbeschichtung, wie in Abbildung 5 (B2) gezeigt, blockieren die relativ dichte Struktur und die hervorragende Korrosionsbeständigkeit der reinen Aluminiumoxid-Keramikbeschichtung effektiv das Eindringen von Elektrolyt, obwohl poröse Korrosionskanäle nach der Korrosion erzeugt werden, was den Grund dafür erklärt wirksame Verbesserung der Impedanz der Aluminiumoxid-Keramikbeschichtung.

Oberflächenmorphologie von mwnt-cooh-sdbs, Beschichtungen mit 0,2 % Graphen und Beschichtungen mit 0,2 % mwnt-cooh-sdbs und 0,2 % Graphen.Es ist ersichtlich, dass die beiden Graphen enthaltenden Beschichtungen in Abbildung 6 (B2 und C2) eine flache Struktur aufweisen, die Bindung zwischen den Partikeln in der Beschichtung fest ist und die Aggregatpartikel fest von Klebstoff umhüllt sind.Obwohl die Oberfläche durch Elektrolyt erodiert wird, werden weniger Porenkanäle gebildet.Nach der Korrosion ist die Beschichtungsoberfläche dicht und es gibt wenige Fehlstrukturen.Für Abbildung 6 (A1, A2) ist die Beschichtung vor der Korrosion aufgrund der Eigenschaften von mwnt-cooh-sdbs eine gleichmäßig verteilte poröse Struktur.Nach der Korrosion werden die Poren des Originalteils eng und lang, und der Kanal wird tiefer.Verglichen mit Abbildung 6 (B2, C2) weist die Struktur mehr Defekte auf, was mit der Größenverteilung des Beschichtungsimpedanzwerts übereinstimmt, der aus dem elektrochemischen Korrosionstest erhalten wurde.Es zeigt, dass die Graphen enthaltende Aluminiumoxid-Keramikbeschichtung, insbesondere die Mischung aus Graphen und Kohlenstoff-Nanoröhrchen, die beste Korrosionsbeständigkeit aufweist.Dies liegt daran, dass die Struktur aus Kohlenstoffnanoröhren und Graphen die Rissdiffusion effektiv blockieren und die Matrix schützen kann.

7. Diskussion und Zusammenfassung
Durch den Korrosionsbeständigkeitstest von Kohlenstoff-Nanoröhrchen und Graphen-Additiven auf Aluminiumoxid-Keramikbeschichtungen und die Analyse der Oberflächenmikrostruktur der Beschichtung werden die folgenden Schlussfolgerungen gezogen:

(1) Als die Korrosionszeit 19 h betrug, stieg die Korrosionsstromdichte durch Zugabe von 0,2 % Hybrid-Kohlenstoff-Nanoröhren + 0,2 % Graphen-Mischmaterial-Aluminiumoxid-Keramikbeschichtung von 2,890 × 10-6 A / cm2 auf 1,536 × 10-6 A / cm2 wird die elektrische Impedanz von 11388 Ω auf 28079 Ω erhöht, und die Korrosionsbeständigkeitseffizienz ist mit 46,85 % am größten.Im Vergleich zur reinen Aluminiumoxid-Keramikbeschichtung weist die Verbundbeschichtung mit Graphen und Kohlenstoff-Nanoröhrchen eine bessere Korrosionsbeständigkeit auf.

(2) Mit zunehmender Eintauchzeit des Elektrolyten dringt der Elektrolyt in die Verbindungsfläche von Beschichtung/Substrat ein, um einen Metalloxidfilm zu erzeugen, der das Eindringen von Elektrolyt in das Substrat behindert.Die elektrische Impedanz nimmt zuerst ab und steigt dann an, und die Korrosionsbeständigkeit der Keramikbeschichtung aus reinem Aluminiumoxid ist schlecht.Die Struktur und Synergie von Kohlenstoffnanoröhren und Graphen blockierte das Eindringen von Elektrolyt nach unten.Beim Einweichen für 19,5 h nahm die elektrische Impedanz der Nanomaterialien enthaltenden Beschichtung um 22,94 %, 25,60 % bzw. 9,61 % ab, und die Korrosionsbeständigkeit der Beschichtung war gut.

(3) Aufgrund der Eigenschaften von Kohlenstoff-Nanoröhrchen hat die Beschichtung, die nur mit Kohlenstoff-Nanoröhrchen versehen ist, vor der Korrosion eine gleichmäßig verteilte poröse Struktur.Nach der Korrosion werden die Poren des Originalteils eng und lang und die Kanäle tiefer.Die Beschichtung, die Graphen enthält, hat vor der Korrosion eine flache Struktur, die Kombination zwischen den Partikeln in der Beschichtung ist eng und die Aggregatpartikel sind eng mit Klebstoff umwickelt.Obwohl die Oberfläche nach der Korrosion durch Elektrolyt erodiert wird, gibt es wenige Porenkanäle und das Gefüge ist immer noch dicht.Die Struktur aus Kohlenstoffnanoröhren und Graphen kann die Rissausbreitung wirksam blockieren und die Matrix schützen.


Postzeit: 09.03.2022